一.常規(guī)項目列表及經(jīng)典方法
1. 化學需氧量: 容量法(重鉻酸鉀法)
2. 高錳酸鹽指數(shù): 容量法(高錳酸鉀法)
3. 氨氮:可見光分光光度法 (納氏試劑法)
4. 總磷:可見光分光光度法(鉬酸銨法)
5. 硫化物:可見光分光光度法(亞甲基藍法)
6. 陰離子表面活性劑:可見光分光光度法(亞甲基藍法)
7. 揮發(fā)酚:可見光分光光度法 (4-氨基安替比林法)
8. 氰化物:可見光分光光度法 (異煙酸-吡唑啉酮/異煙酸-巴比妥酸法)
9. 六價鉻:可見光分光光度法 (二苯碳酰二肼法)
10.總氮:紫外分光光度法
11.石油類:紫外分光光度法
12.油類與動植物油:紅外分光光度法
二.容量法
2.1容量法原理
將一種已知準確濃度的標準溶液滴加到被測物質(zhì)的溶液中,直到所加的標準溶液與被測物質(zhì)按化學計量定量反應為止,然后根據(jù)標準溶液的濃度和用量計算被測物質(zhì)的含量。
2.2 氧化還原滴定原理
以氧化還原反應為基礎(chǔ)的滴定分析法。它是以氧化劑或還原劑為標準溶液來測定還原性或氧化性物質(zhì)含量的方法。
2.3 滴定器材
2.3.1 量器
滴定管、刻度移液管、胖度吸管、移液槍
2.3.2 容器
錐形瓶、試劑瓶、
2.3.3 設(shè)備
水浴鍋、電熱板、自動滴定器、滴定管架……
2.4 試劑
2.4.1 基準物質(zhì)、標準溶液
2.4.2 指示劑
2.4.3 酸堿、掩蔽劑、沸石……
三.化學需氧量的測定
3.1原理
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,并在強酸(硫酸)介質(zhì)下以銀鹽(硫酸銀)作催化劑,經(jīng)沸騰回流后,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀,由消耗的重鉻酸鉀的量計算出消耗氧的質(zhì)量濃度。
標準方法:水質(zhì)化學需氧量的測定重鉻酸鹽法 HJ828-2017代替GB11914-89
四.高錳酸鹽指數(shù)的測定
4.1原理
樣品中加入已知量的高錳酸鉀和硫酸,在沸水水浴中加熱30min,高錳酸鉀將樣品中地某些有機物和無機還原性物質(zhì)氧化,反應后加入過量的草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀,再用高錳酸鉀標準溶液回滴過量的草酸鈉,通過計算得到樣品中高錳酸鹽指數(shù)。
標準方法:水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測定GB11892-89
4.2 要義
4.2.1 目的
反映水體中有機及無機可氧化物質(zhì)
4.2.2 條件
條件性指標,“在一定條件下,用高錳酸鉀氧化水樣中得某些有機物及無機還原性物質(zhì)”,測定要點是條件控制
4.3 檢出限與測定范圍
測定范圍:0.5~4.5 mg/L
4.4 關(guān)鍵步驟
4.4.1 均化取樣,條件Ph中性后,加試劑硫酸溶液(1+3),加入高錳酸鉀溶液,混勻
4.4.2 于沸水浴加熱反應30±2min后,加草酸鈉標準溶液,變無色
4.4.3 滴定:趁熱用高錳酸鉀溶液滴定至剛出現(xiàn)粉紅色,并保持30s不退
4.4.4 標定:向空白試驗滴定后的溶液中加入草酸鈉溶液,用高錳酸鉀溶液繼續(xù)滴定至剛出現(xiàn)粉紅色,并保持30 s不退
4.4.5 計算:標定溶液的計算、稀釋樣品與非稀釋樣品的計算
4.4.6 注意事項與影響因素討論
五.氨氮的測定
5.1原理
以游離態(tài)的氨NH3或銨離子NH4+等形式存在的氨氮與納氏試劑(顯色劑)反應生成淡紅棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比,于波長420 nm(最大吸收波長λmax)處測量吸光度。
標準方法:水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法HJ535-2009
5.2 要義
5.2.1 氨氮定義
游離氨(即非離子氨NH3)或銨鹽(NH4+),所以Ph直接影響氨氮
5.3 檢出限與測定范圍
檢出限:0.025mg/L(50mL)
測定范圍:0.2~2.0mg/L
5.4 關(guān)鍵步驟
5.4.1 關(guān)鍵試劑
納氏試劑的配制(劇毒),配制方法說明;絮凝劑氫氧化鋅,用時現(xiàn)配
5.4.2 前處理
硫代硫酸鈉溶液除余氯(若有需要)
前處理1:絮凝沉淀+過濾或離心(離心與過濾注意事項)
前處理2:預蒸餾,注意指示劑與輕質(zhì)氫氧化鎂,注意吸收效率
5.4.3 顯色
加入1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,搖勻,再加入納氏試劑1.5ml或1.0ml,搖勻。放置10min
5.3.4比色
光度計的使用,在波長420nm下,用20mm比色皿,以水作參比,測量吸光度。
5.4.5 注意事項與影響因素
顯色條件、預處理方式等……
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