當(dāng)前位置:首頁 > 新聞動態(tài) > 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) > 3種常用的固體廢物毒性浸出方法
國內(nèi)固體廢物毒性浸出方法主要有三種:
分別是: HJ/T299 硫酸硝酸法、HJ/T 300 醋酸緩沖溶液法、USEPA1311 TCLP。
方法一:HJ/T299硫酸硝酸法
預(yù)處理
1.樣品含水率測定
2.固體(如土壤、礦渣):105℃烘干
3.液相或多相(如污泥):壓力過濾(高壓過濾器),濾渣105℃烘干
高壓過濾器使用方法
1.安裝好高壓過濾器。濾紙在不銹鋼片上面,直接與樣品接觸。
2.從頂部通入氮氣,緩慢加壓(1~10psi)。若在此期間氣體通過濾膜,則過濾結(jié)束。若在10psi下無氣體通過或者連續(xù)兩分鐘無液體濾出,則以10psi為單位往上加壓。
3.若在20、30、40psi壓力下無氣體通過濾膜或連續(xù)兩分鐘無液體濾出,加壓到50psi。若在此期間氣體通過濾膜,則過濾結(jié)束。
4.若在50psi下連續(xù)兩分鐘無液體濾出,則過濾結(jié)束。
檢測項目
1.金屬和SVOC項目
2.VOC項目
儀器:零頂空提取器
樣品條件
樣品顆粒應(yīng)小于9.5mm,樣品從冷庫中取出后應(yīng)盡快進行試驗;
若樣品的干固體含量≤9%,取適量樣品,保證其浸出液滿足分析需求即可;
若樣品的干固體含量>9%,稱量的樣品量應(yīng)該為(50/樣品的干固體含量)。
VOC項目操作步驟
1.安裝零頂空提取器
活塞與頂部之間的體積應(yīng)略大于樣品的體積。注意濾紙是安裝在頂部,夾在兩片不銹鋼片中間。
2.排除頂空
樣品為固體:打開頂部液體閥,從底部通入氮氣,緩慢加壓至50psi,關(guān)閉頂部閥門并中斷壓力。
樣品含有液體:打開頂部液體閥,從底部通入氮氣,施加5~10psi的壓力,待有液體出現(xiàn)在頂部時,迅速關(guān)閉閥門并中斷壓力。
3.收集初始濾液(樣品若為固體,跳過此步)
將液體收集器和頂部閥門連接好,打開頂部閥門,重新向底層施加10psi的壓力。當(dāng)連續(xù)兩分鐘無液體流出時,以10psi為單位加壓,如此直至50psi。在50psi下連續(xù)兩分鐘無液體流出時,關(guān)閉閥門并中斷壓力,移走液體收集器。
若樣品的干固體百分率≤9%,初始濾液相即為樣品的浸出液。
4.加入浸提液(L:S=10:1)
將充滿浸提液的管線與頂部閥門連接好,打開底部排氣閥和頂部液體閥,導(dǎo)入規(guī)定體積的浸提液后關(guān)閉各個閥門。手動搖晃兩三次提取器,放好。排除頂空。
5.翻轉(zhuǎn)振蕩
振蕩前應(yīng)向底部施加5~10psi的壓力,振蕩結(jié)束后檢查壓力是否變小,如果變小表明有漏氣,應(yīng)另取樣品重新試驗。
6.收集濾液
方法與第三步收集初始濾液方法相同,兩者用同一液體收集器。
方法二:HJ/T300醋酸緩沖溶液法
預(yù)處理
1.樣品含水率測定
2.固體(如土壤、礦渣):105℃烘干
3.液相或多相(如污泥):壓力過濾(高壓過濾器),濾渣105℃烘干
4.選擇浸提液(VOC項目無須此步驟,用1#浸提液)
檢測項目
1.金屬和SVOC項目
固體:稱5.0g
液體或多相:濾渣稱5.0g
樣品顆粒應(yīng)小于9.5mm
2.VOC項目
樣品條件
樣品顆粒應(yīng)小于9.5mm,樣品從冷庫中取出后應(yīng)盡快進行試驗;
若樣品的干固體含量<5%,取適量樣品,保證其浸出液滿足分析需求即可;
若樣品的干固體含量≥ 5%,稱量的樣品量應(yīng)該為(25/樣品的干固體含量)。
操作步驟同HJ/T 299,浸提的計入量有區(qū)別(HJ/T299 硫酸硝酸法為10:1;HJ/T 300 醋酸緩沖溶液法位20:1)
HJ/T 299 &HJ/T300 質(zhì)控
1.每20個樣品或每批樣品(樣品量小于20個)至少做一個浸出空白。
2.每批樣品至少做一個加標(biāo)回收。
3.取過篩后的待測樣品,分成相同的兩份。向其中一份中加入已知量的待測物質(zhì),浸提、分析,計算待測物的回收率。
4.分析過程中需遵守分析方法中的質(zhì)量控制要求。
方法三:USEPA1311-TCLP
預(yù)處理
1.固體樣品:
固體含量測試(不需要)----固體含量為100%
干固體含量測試(不需要)----干固體含量為100%
樣品破碎----粒徑小于9.5mm(目測)
2.液相或多相樣品:
固體含量測試
100g樣品,高壓過濾
固體含量%=100% × (樣品量-液相重量)/樣品量,難沉降樣品,如淤泥干固體含量測試(前提:濾膜吸收的液體明顯影響含固量測定)105 ℃烘干
3.浸提液選擇
針對金屬和SVOC項目
檢測項目
1.金屬和SVOC項目
同HJ/T 300 醋酸緩沖溶液法的操作步驟。
2.VOC項目的浸出
樣品為明顯固相:25g
樣品為多相:
樣品固體含量<5%,稱500g樣品
樣品固體含量≥ 5%,樣品量(g)為25/固體含量。
浸出步驟按照HJ/T 300的步驟進行操作。
若樣品的干固體百分率<0.5%,初始濾液相即為樣品的浸出液。
USEPA 1311質(zhì)控
1.同一個浸提器每20次浸出要做一個方法空白(MB)。
2.每一批至少做一個基質(zhì)加標(biāo)。每一種類型的固廢做一個基質(zhì)加標(biāo)。
3.基質(zhì)加標(biāo)應(yīng)在浸出液中進行,不應(yīng)在樣品浸出前加標(biāo)。
4.加標(biāo)濃度為法規(guī)規(guī)定的限值濃度,加標(biāo)體積小于0.5%。若待測物濃度小于限值的二分之一時,則加標(biāo)濃度可低至待測物濃度的二分之一,但不得小于五倍的方法檢出限。
5.分析過程中需遵守分析方法中的質(zhì)量控制要求。
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