1.儀器設備

儀器名稱：氣相色譜儀，型號：HP-6890，Agilent 7890A，GC-14C等。

氫火焰電離檢測器（FID）；氮磷檢測器（NPD）；

火焰光度檢測器（FPD）；電子捕獲檢測器（ECD）。

2. 適用范圍

主要用于分析水、土壤、空氣等環(huán)境介質(zhì)中的揮發(fā)性強、熱穩(wěn)定性好的有機化合物。

3. 操作步驟

HP-6890、Agilent 7890A：更換進樣隔墊、玻璃棉及襯管→選擇并安裝合適的色譜柱→開載氣→開色譜儀主機電源→進入工作站→設定參數(shù)或調(diào)用現(xiàn)有方法→將方法應用到色譜儀→等待各部分參數(shù)達到設定值→檢測器點火（若使用FID、NPD或FPD）→待基線穩(wěn)定→樣品分析→待各加熱部位溫度降至100℃以下→關閉色譜儀主機電源→關閉載氣、空氣、氫氣→登記儀器使用記錄。

GC-14C：更換進樣隔墊、玻璃棉及襯管→開載氣→開色譜儀主機電源→按下面板上System按鈕→設定各部位溫度→手動點火→進入工作站→待基線穩(wěn)定→樣品分析→關閉氫氣和空氣→在主機面板上順序按下System和Off按鈕→待各加熱部位溫度降至100℃以下→關閉色譜儀主機電源→關閉載氣→登記儀器使用記錄。

4. 日常維護

4.1 保持儀器清潔，特別是散熱風扇和柱箱內(nèi)部容易積灰，應用吸塵器及時清理，防止灰塵過多影響電子元件性能。

4.2 根據(jù)進樣次數(shù)及時更換進樣隔墊，進樣隔墊一般可以保證進樣100次不發(fā)生漏氣，手動進樣若使用氣密性注射器可能降低使用次數(shù)。

4.3 根據(jù)分析樣品的種類及時更換玻璃棉和襯管，特別是當色譜峰出現(xiàn)拖尾或者分析土壤、濾膜顆粒、廢水樣品時應考慮更換進樣襯管，襯管內(nèi)一般放置玻璃棉，每次必須更換新的。

4.4 襯管清洗：換下的襯管如管壁內(nèi)較清潔，使用洗滌劑、乙醇超聲能直接清洗干凈后烘干備用。若管壁內(nèi)附著物較多無法清洗則浸泡于鉻酸洗液中過夜，清洗干凈烘干后必須經(jīng)過硅烷化處理后方能使用（用5% DMCS的甲苯溶液浸泡1h，乙醇、清水清洗干凈，烘干）。

4.5 經(jīng)常檢查自動進樣器中進樣針的針芯，防止由于針芯磨損造成卡針，在樣品溶劑為水或濃縮樣品較臟時，應及時清洗進樣針，ZUI后用甲醇等有機溶劑反復清洗，避免水殘留在進樣針中銹蝕針芯。

4.6 FID出現(xiàn)信號毛刺時應考慮清洗，按照儀器說明書拆下FID各部件，用乙醇、細砂紙等清洗噴嘴、收集極內(nèi)部，安裝回去后應在300℃高溫下烘烤3小時后進行點火，觀察信號直至穩(wěn)定。

4.7 如果ECD分析樣品濃度過高或者樣品過臟引起響應信號不穩(wěn)時，可考慮加大尾吹氣流量，將ECD溫度調(diào)至320~350℃高溫清洗，Jd不能拆卸自行清洗。

4.8 長期不使用的色譜柱應將柱兩端密封。

5.運行檢查

5.1 儀器能正常開機，自檢順利通過，各種氣路、溫度控制正常，工作站與儀器主機連接正常。

5.2 調(diào)用已有方法或編輯新的方法儀器能自動識別，更新參數(shù)并能控制參數(shù)。

5.3 檢測信號沒有較大波動和漂移。恒溫狀態(tài)30min內(nèi)保持平穩(wěn)，程序升溫一個程序周期回到初始溫度時，基線基本與起始時持平即表示已穩(wěn)定運行，可以開始分析樣品。

6.計量檢定

每年進行一次計量檢定或校準，檢定/校準合格后應及時更新檢定標識，填寫記錄。

7.期間核查

7.1 核查頻次：在兩次檢定之間，進行一次儀器期間核查。如果儀器在使用中出現(xiàn)異?；蛟诰S修后，增加期間核查的頻次。

7.2 重復性精密度：根據(jù)當前安裝的色譜柱選擇合適的某化合物標準溶液重復6次分析，響應值RSD≤5%為合格。

8.注意事項

8.1 開機前一定要檢查載氣壓力，低于5Mpa要及時更換載氣，載氣純度≥99.999%，更換后要進行氣密性檢查，保證不漏氣，還應注意觀察在一晝夜時間總壓力的變化，防止微露氣。一定要先開載氣再打開主機電源，Jd不能在無載氣的情況下開機運行。

8.2 FID、FPD檢測器均要使用H2，本站基本使用氫氣發(fā)生器，每TS用前應檢查氫氣發(fā)生器的水位、電解H2流量等，保證發(fā)生器正常工作，注意硅膠顏色，及時更換保證除水效果；使用壓縮空氣為助燃氣，空氣用量大，注意關注空氣流量或壓力的變化，及時更換。

8.3 使用ECD檢測器Jd不能用二氯甲烷、三氯甲烷等鹵代試劑作為溶劑進樣。ECD不使用時也應保持一定的氮氣流量（GC-14C、Agilent 7890A都有專門氣路保證關機時的載氣流量）。

8.4 需要更換色譜柱時一定注意柱頭、柱尾的連接位置，保證深入進樣口和檢測器的柱長滿足儀器的要求。

8.5 更換色譜柱應檢查氣密性，先安裝柱頭部分，打開載氣將柱尾插入乙醇中，有氣泡逸出表明柱內(nèi)載氣通暢，再安裝柱尾部分，此部分內(nèi)容對新柱安裝尤為關鍵。

8.6新啟用的色譜柱必需先老化才能進行樣品分析。色譜柱裝好后，先在低溫（<100℃）運行，逐漸升高溫度到ZUI高使用溫度，ZUI好進樣空白溶劑，運行幾次程序升溫，基線平穩(wěn)即表示老化到位，可分析樣品。

8.7 氣相色譜一般不建議使用水作溶劑，除非特殊樣品（如甲醇、二甲基甲酰胺）或特殊色譜柱（PLOT Q）。

8.8 氣相色譜一般使用有機溶劑作為進樣和清洗溶劑，盡量選擇毒性小，揮發(fā)性稍差（沸點在45~70℃之間）的溶劑，使用時注意安全，開啟排風系統(tǒng)，保證室內(nèi)通風，使用ECD時應將尾吹廢氣排至室外。

8.9 進樣襯管內(nèi)一般放置玻璃棉，更換時注意玻璃棉的用量及位置，一般保證進樣針插在玻璃棉中部即可。

8.10 ECD檢測器內(nèi)裝63Ni放射源（β射線），正常使用不存在安全問題（有金屬防護層隔絕，色譜儀上方檢測放射性與環(huán)境本地無差異），不允許私自打開ECD密封部分。